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      水分测定法_药学_医药卫生_专业资料。1 简述 水分测定法 1.1 烘干法系指测定供试品在规定的条件下(100~105℃)经于燥后所减失水分的重 量,主要指水分,也包括其他挥发性物质。根据减失的重量和取样量计算供试品 的含水量(%

      1 简述 水分测定法 1.1 烘干法系指测定供试品在规定的条件下(100~105℃)经于燥后所减失水分的重 量,主要指水分,也包括其他挥发性物质。根据减失的重量和取样量计算供试品 的含水量(%)。 1.2 本法适用于不含或少含挥发性成分的品种。 2 仪器与用具 2.1 分析天平 感量 0.1mg。 作业指导书 水分测定法 批准 李忠华 2.2 扁形称量瓶。 初审 指导书编号 TYFDC-SOP-FF-064 第 7页 共 13 页 第二版 郝娟 起草 吴雅凝 2.3 烘箱,控温精度士 l℃。 2.4 干燥器(普通)。 3 试药与试剂 干燥剂 常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或硫酸。 4 操作方法 4.1 称量瓶恒重 取洁净的称量瓶,置烘箱内 105℃干燥数小时(一般 2 小时以 上),取出,置干燥器中室温放置 30 分钟,精密称定重量,再置烘箱内 105℃干 燥 1 小时,取出,置干燥器中室温放置 30 分钟,精密称定重量,直至连续两次 干燥后称重的差异在 0.3mg 以下为止。 4.2 称取供试品 将供试品破碎成直径不超过 3mm 的颗粒或碎片,取 2~5g(或 该品种项下所规定的重量),平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过 5mm,疏松供试品不超过 l0mm,精密称定。 4.3 干燥、称重 除另有规定外,将称取供试品后的称量瓶置已升温至 105℃的 烘箱内, 应将瓶盖取下,置称量瓶旁,在 100~105℃干燥 5 小时。盖好瓶盖,取出,移置 干燥器中,室温冷却 30 分钟,精密称定重量。 4.4 再干燥、称重 将称量瓶再在上述条件下干燥 1 小时,移置干燥器中,室温 冷却 30 分钟,精密称定重量。至连续两次称重的差异不超过 5mg 为止。 5 记录与计算 5.1 记录水分测定方法、称量用天平的型号、天平室温、湿度、干燥时的温度、 干燥剂的种类,干燥和放冷至室温的时间,称量及恒重数据,计算和结果等。 5.2 计算 式中 水分(%)= w1 ? w2 ? w3 ?100% w1 Wl 为供试品的重量(g); 作业指导书 水分测定法 批准 李忠华 初审 指导书编号 TYFDC-SOP-FF-064 第 8页 共 13 页 第二版 郝娟 起草 吴雅凝 W2 为称量瓶恒重的重量(g); W3 为(称量瓶十供试品)称量至恒重的重量(g)。 6 结果与判定 计算结果,按有效数字修约规则修约,使与标准中规定限度有效位一致,其 数值小于或等于限度时判为符合规定,其数值大于限度时判为不符合规定。 7 注意事项 7.1 用烘干法测定水分时,往往几个供试品同时进行,因此称量瓶宜先用适宜的 方法编码标记,瓶与瓶盖的编码一致;称量瓶放入烘箱的位置,取出冷却、称重 的顺序,应先后一致。 7.2 干燥剂应保持在有效状态。 8 报告格式 检验项目 标准规定 检验结果 单项判定 水分 不得过 15.0% 9.3% 符合规定 第三法 减压干燥法 1 简述 1.1 减压干燥法系指测定供试品在规定的压力条件下干燥后所减失水分的重量, 根据减失的重量和取样量计算供试品的含水量(%)。 1.2 本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。 2 仪器与用具 2.1 分析天平 感量 0.1mg。 2.2 扁形称量瓶。 2.3 减压干燥器。 2.4 线 试药与试剂 干燥剂 五氧化二磷、无水氯化钙等。 作业指导书 水分测定法 批准 李忠华 初审 指导书编号 TYFDC-SOP-FF-064 第9页 共 13 页 第二版 郝娟 起草 吴雅凝 4 操作方法 4.1 取直径 12cm 左右的培养皿,加入五氧化二磷干燥剂适量,使铺成 0.5-1cm 的厚度,放人减压干燥器中。 4.2 称取供试品 2~4g(或该品种项下所规定的重量),混合均匀,分取 0.5-1g,置 已在供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中,精密称定。 4.3 将 称 取 供 试 品 后 的 称 量 瓶 放 入 减 压 干 燥 器 中 , 打 开 瓶 盖 , 减 压 至 2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时,室温放置 24 小时。 4.4 在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管,打开活塞,待内外压一致,关闭 活塞,打开干燥器,盖上称量瓶瓶盖,取出称量瓶,迅速精密称定重量。 5 记录与计算 5.1 记录水分测定方法、称量用天平的型号、天平室温湿度、干燥时的压力及时 间,干燥剂的种类,称量数据,计算和结果等。 5.2 计算 水分(%)= W 1 ?W 2 ?W 3 ?100% W1 式中 W1 为供试品的重量(g); W2 为称量瓶恒重的重量(g); W3 为(称量瓶十供试品)恒重的重量(g)。 6 结果与判定 同烘干法。 7 注意事项 7.1 应选用单层玻璃盖称量瓶。如用双层中空的玻璃盖称量瓶,减压时,称量瓶 盖切勿放人减压干燥器内,应放另一普通干燥器内。 7.2 减压干燥器开盖时,因干燥器内压力小于外部,必须先将活塞旋开,使空气 进入才能开盖。应注意缓缓旋开活塞,以免造成气流吹散供试品。 7.3 干燥剂应保持在有效状态,若表面已结块或出现液滴,即需更换。 7.4 初次使用新的减压干燥器,应先将干燥器外面用布包好,再行减压。 8 报告格式 作业指导书 水分测定法 批准 李忠华 同上 初审 指导书编号 TYFDC-SOP-FF-064 第 10 页 共 13 页 第二版 郝娟 起草 吴雅凝 第四法 甲苯法 1 简述 1.1 甲苯法系指测定供试品在甲苯加热回流条件下,被蒸馏出的水量,根据水量 和取样量计算供试品的含水量(%)。 1.2 本法适用于含有挥发性成分的药品。 2 仪器与用具 2.1 水分测定仪(由 500m1 的短颈圆底烧瓶;水分测定管;外管长 40cm 的直形冷凝 管三部分组成),仪器装置见中国药典 2015 年版四部通则 0832。 2.2 电热套(可调节温度)。 2.3 防暴沸用品(玻璃珠或瓷片碎块)。 3 试药与试剂 甲苯:化学纯。 4 操作方法 4.1 取供试品适量(约相当于含水量 1~4m1),精密称定,置 500m1 的短颈圆底烧 瓶中, 加甲苯约 200ml,必要时加入玻璃珠数粒,将仪器各部分连接,自冷凝管顶部加 入甲苯,使甲苯充满水分测定管的狭细部分。 4.2 将圆底烧瓶置电热套中缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟 馏出 2 滴,待水分完全馏出,即测定管的刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管 内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法,将管壁上附着的甲 苯推下,继续蒸馏 5 分钟,放冷至室温。 4.3 拆卸装置,如有水黏附在水分测定管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放 置,使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观 察),检读水量。 5 记录与计算 5.1 记录水分测定方法、称量用天平的型号、天平室温、湿度、供试品的重量、 实验时的温度、湿度、时间、检读的水量、计算和结果等。 作业指导书 水分测定法 批准 李忠华 初审 指导书编号 TYFDC-SOP-FF-064 第 11 页 共 13 页 第二版 郝娟 起草 吴雅凝 5.2 计算 水分(%)= V ?100% 式中 W 为供试品的重量(g); W V 为检读的水量体积(ml)。 6 结果与判定 同烘干法。 7 注意事项 7.1 水分测定仪在使用前应清洁至内壁不挂水,并置烘箱中烘干。 7.2 用化学纯甲苯直接测定,必要时甲苯可先加水少量,充分振摇后放置,将水 层分离弃去,甲苯经蒸馏后使用。 7.3 用电热套加热时应严格控制加热温度。 7.4 水分测定管的刻度部分应经校正合格。 8 报告格式 同上 第五法 气相色谱法 1 简述 本法系采用气相色谱法,以纯化水为对照,无水乙醇为溶剂,使用热导检测 器,测定贵重药材及其制剂中的含水量。 2 仪器与用具 2.1 气相色谱仪、热导检测器。 2.2 色谱数据处理仪或记录仪。 2.3 色谱柱:二乙烯苯一乙基乙烯苯型高分子多孔小球填充柱;柱材料、内径、长度 均不作特殊规定。也可选用相应极性的毛细管柱,系统适用性试验应符合中国药 典气相色谱法附录的要求。 2.4 微量注射器或自动进样装置。 2.5 分析天平 感量 0.1mg。 2.6 超声仪。 作业指导书 水分测定法 批准 李忠华 2.7 量瓶、移液管。 初审 指导书编号 TYFDC-SOP-FF-064 第 12 页 共 13 页 第二版 郝娟 起草 吴雅凝 3 试药与试剂 3.1 无水乙醇。 3.2 纯化水。 3.3 载体为直径 0.25~0.18mm 的二乙烯苯一乙基乙烯苯型高分子多孔小球。 4 操作方法 4.1 对照溶液的制备 取纯化水约 0.2g,精密称定,置 25m1 量瓶中,加无水乙 醇至刻度,摇匀,即得。 4.2 供试品溶液的制备 取供试品,剪碎或研细,取适量(含水量约 0.2g),精密 称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇 50m1,密塞,混匀,超声处理 20 分钟,放置 12 小时,再超声处理 20 分钟,密塞,放置,倾取上清液,即得。 4.3 系统适用性试验 照气相色谱法(详见气相色谱法和气相色谱仪标准操作规 程)试验,取无水乙醇适量,注入气相色谱仪,连续进样 5 次,其理论板数按水 峰计算应大于 1000, 水和乙醇两峰的分离度应大于 2,水峰峰面积的相对标准偏差不得大于 3.0%。 4.4 测定法 取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各 1~5μ l,注人气相色谱仪, 记录色谱峰面积值。 5 记录与计算 5.1 记录水分测定方法、称量用天平的型号、天平室温湿度、称量数据,稀释体 积,溶剂种类和用量,超声功率和频率、时间,进样体积,色谱峰面积等。 5.2 记录气相色谱仪型号,色谱柱规格,超声仪型号等。 5.3 计算 K 值 无水乙醇中水峰面积 K= ?100% 无水乙醇中乙醇峰面积 5.4 用外标法计算供试品中的含水量,计算时应扣除无水乙醇中的含水量。公式: 作业指导书 水分测定法 批准 李忠华 水分(%)= A样 ?W 标 ?V 标 ? 50 ?100% A样 ? W 样 ? W 样 ? V 样 ? 25 指导书编号 TYFDC-SOP-FF-064 第 13 页 共 13 页 第二版 初审 郝娟 起草 吴雅凝 式中 A 样为供试品中水峰面积,A 样=供试品溶液中总水峰面积一 K×供试品溶液 中乙醇峰面积 A 标为对照溶液中实际加大的水峰面积,A 标=对照溶液中总水峰面积一 K× 对照溶液中乙醇的峰面积 W 样为供试品重量(g) W 标为对照品(纯化水)重量( g) V 样为供试品溶液进样体积(μl) V 标为对照溶液进样体积(μl) 6 结果与判定 同烘干法。 7 注意事项 7.1 对照溶液与供试品溶液的配制需用新开启的同一瓶无水乙醇。 7.2 供试品加入无水乙醇后,应密塞,超声处理,以防空气中水分进入溶剂中。 8 报告格式 同上 本规程依据《中国药典》20155 年版四部通则 0832 水分测定法制定。

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    2019-11-03 16:53